恒奧德解析熔點(diǎn)儀作原理操作步驟

作原理
WRR熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測(cè)方法而的，該儀器利用電子實(shí)現(xiàn)溫度程控，初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線(xiàn)性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件，并用電子線(xiàn)路實(shí)現(xiàn)了快速"起始溫度"設(shè)定及四檔可供選擇的線(xiàn)性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管，通過(guò)倍率的放大鏡觀(guān)察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過(guò)程，清晰直觀(guān)，是制藥、化、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測(cè)儀器。

操作步驟
使用前的準(zhǔn)備作

注意:入正式測(cè)試前，行使用前的準(zhǔn)備作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí)，可用蒸餾水代替硅油)。

2.油浴管的更換

取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板;

用手伸儀器箱體內(nèi)，手托住油浴管，手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序行。

1.目的

規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。

2.范圍

本操作規(guī)程適用于所有的該型號(hào)的分析儀器。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均的樣品。

3.1.2取支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管，將其開(kāi)口端插入樣品中，裝入樣品。

3.1.3取長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次，使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品行，樣品的度應(yīng)該致,以確保測(cè)量結(jié)果的致性。

3.1.4所測(cè)的是易分解或易脫水樣品，應(yīng)將熔點(diǎn)管另端熔封。

3.2熔點(diǎn)測(cè)定

3.2.1打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱10min后，設(shè)置起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開(kāi)始測(cè)定，儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線(xiàn)。

3.2.3根據(jù)熔化曲線(xiàn)，讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度后，重復(fù)測(cè)定，讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

使用注意事項(xiàng)
熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之。因此，熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)業(yè)、藥研究中據(jù)有重要地位，是藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的儀器。其注意的問(wèn)題可以提儀器的使用壽命。

1. 樣品按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí)，填裝度應(yīng)致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

2. 插入與取出毛細(xì)管時(shí)，小心謹(jǐn)慎，避免斷裂。

3. 線(xiàn)性升溫速率不同，溫室結(jié)果也不致，要求定規(guī)范。

4. 被測(cè)樣品次填裝五根毛細(xì)管，分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。

5. 毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。

6. 如果需要更換油浴管，請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備作中描述的方法行。